1、边搅拌边将三氯化磷缓慢滴加到水中，控制滴加速度，使反应不至于太过激烈，并用冰水冷却反应器。反应结束后进行过滤，滤液于140℃以下加热蒸发至原体积的三分之一，以赶走氯化氢气体，然后冷却至60-85℃，加入少量亚磷酸结晶作为结晶种，搅拌下进一步冷却结晶，制的亚磷酸。其反应式如下：
PCI3+ 3H2O → H3PO3+ 3HCl
       2、取1000mL三颈圆底烧瓶，装配上机器搅拌器，滴液漏斗和冷凝器（出口连上HCl吸收器）。将蒸馏水放入烧瓶中，并用冰冷却。在搅拌下从滴液漏斗将100mL新蒸馏的PCl3（沸程为74～76℃）缓慢加入。过滤，在低于140℃下蒸发滤液到原来体积的1/3。冷却至60～65℃，撒入H3PO3晶粒作为晶种，在搅拌下冷却、结晶。产量约63g。欲进一步纯化可将10g产品，首先溶于3.5g水中，然后将其余部分全部加入，仔细搅拌，吸滤结晶，产量40g。放入磨口玻璃瓶中。
       3、装置同上，取300mL CCl4和100g新蒸得的PCl3放入烧瓶中，用冰冷却，搅拌下从滴液漏斗徐徐滴加75g蒸馏水。全部水加完后，移开水浴，加速搅拌1h。将反应物移到分液漏斗中用四倍的CCl4洗涤（若有结晶析出，加2～3mL水）。洗涤后的酸溶液通过玻璃漏斗抽滤移至烧瓶中，在减压的条件下，在水浴上蒸发（不超过60℃）和去HCl 3h。然后放入干燥器中冷却结晶。