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亚磷酸的合成方法

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亚磷酸的合成方法

  • 分类:公司新闻
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  • 来源:
  • 发布时间:2021-12-29 15:28

【概要描述】取1000mL三颈圆底烧瓶,装配上机器搅拌器,滴液漏斗和冷凝器(出口连上HCl吸收器)。

亚磷酸的合成方法

【概要描述】取1000mL三颈圆底烧瓶,装配上机器搅拌器,滴液漏斗和冷凝器(出口连上HCl吸收器)。

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      1、边搅拌边将三氯化磷缓慢滴加到水中,控制滴加速度,使反应不至于太过激烈,并用冰水冷却反应器。反应结束后进行过滤,滤液于140℃以下加热蒸发至原体积的三分之一,以赶走氯化氢气体,然后冷却至60-85℃,加入少量亚磷酸结晶作为结晶种,搅拌下进一步冷却结晶,制的亚磷酸。其反应式如下:
PCI3+ 3H2O → H3PO3+ 3HCl
       2、取1000mL三颈圆底烧瓶,装配上机器搅拌器,滴液漏斗和冷凝器(出口连上HCl吸收器)。将蒸馏水放入烧瓶中,并用冰冷却。在搅拌下从滴液漏斗将100mL新蒸馏的PCl3(沸程为74~76℃)缓慢加入。过滤,在低于140℃下蒸发滤液到原来体积的1/3。冷却至60~65℃,撒入H3PO3晶粒作为晶种,在搅拌下冷却、结晶。产量约63g。欲进一步纯化可将10g产品,首先溶于3.5g水中,然后将其余部分全部加入,仔细搅拌,吸滤结晶,产量40g。放入磨口玻璃瓶中。
       3、装置同上,取300mL CCl4和100g新蒸得的PCl3放入烧瓶中,用冰冷却,搅拌下从滴液漏斗徐徐滴加75g蒸馏水。全部水加完后,移开水浴,加速搅拌1h。将反应物移到分液漏斗中用四倍的CCl4洗涤(若有结晶析出,加2~3mL水)。洗涤后的酸溶液通过玻璃漏斗抽滤移至烧瓶中,在减压的条件下,在水浴上蒸发(不超过60℃)和去HCl 3h。然后放入干燥器中冷却结晶。

山东三成一生物科技有限公司

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